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船儿 发表于 2006-9-1 22:43

毒鼠强的检验

<P  align=center><FONT size=3><b><FONT color=#3300ff>毒鼠强的检验?<p></p></FONT></b></FONT></P><FONT color=#3300ff>1.</FONT><FONT color=#3300ff>检材采取和处理</FONT><FONT color=#3300ff>?
毒鼠强中毒者的检材以血液、尿液、呕吐物、洗胃液以及吃剩的饭菜、饮料、现场遗留的鼠药袋、可疑的糖块或其它食物为好。中毒死者可采取胃及胃内容物、血液、尿液、肝脏等各种脏器。腐败尸体及经福尔马林固定后的内脏器官也可供检测毒鼠强用。</FONT><FONT color=#3300ff>?
2.大鼠毒鼠强中毒反应</FONT><FONT color=#3300ff>?
试剂与材料:大鼠12只</FONT><FONT color=#3300ff>?
市售“三步倒”鼠药</FONT><FONT color=#3300ff>?
大鼠灌胃器12个</FONT><FONT color=#3300ff>?
操作:小心取市售“三步倒”鼠药少许,用蒸馏水溶解后大鼠经灌胃3~5ml,观察大鼠强直性抽搐中毒反应,并记录抽搐次数和强度及死亡时间。</FONT><FONT color=#3300ff>?
3.检材中毒鼠强的提取</FONT><FONT color=#3300ff>?
粉末状鼠药、各种形态毒饵等非生物性检材中毒鼠强含量很高,可直接用少许甲醇溶解、离心,吸取上清液供各种检测方法进行分析。</FONT><FONT color=#3300ff>?
对于体液、组织等生物检材,需根据检材性状和分析方法进行前处理。</FONT><FONT color=#3300ff>?
体内检材可直接用有机溶剂进行提取。常用的提取溶剂为苯、醋酸乙酯、丙酮、乙醚、苯</FONT><FONT color=#3300ff>∶醋酸乙酯(4∶1或1∶1)、苯∶氯仿(3∶1)。取体液、剪碎的组织2mL或<st1:chmetcnv w:st="on" UnitName="g" SourceValue="2" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0">2g</st1:chmetcnv>(根据检材实际情况可按比例调整),加适量无水硫酸钠研磨至干沙状,用苯或苯-醋酸乙酯(4∶1或1∶1)</FONT><FONT color=#3300ff>提取、过滤,提取液浓缩至干;或直接加入提取溶剂5mL,超声或混旋,离心取上清液,残渣再加相同溶剂提取一次,合并提取液,吹干,定容后检测。如果油脂较多,可采用冰冻方法去除。高度腐败和高油脂的组织检材,必要时提取液浓缩前可过活性碳或中性氧化铝、硅镁等固相小柱净化处理。</FONT><FONT color=#3300ff>?
4.气相色谱法分析毒鼠强:</FONT><FONT color=#3300ff>?
毒鼠强分子结构中含氮和硫,可用NPD、FPD或FID检测器进行检测。最为常用的是GC/NPD法,并用GC/MS作为确证手段。</FONT><FONT color=#3300ff>?
GC/NPD法分析毒鼠强,可采用以下色谱条件:HP-1或BD-5毛细管柱<st1:chmetcnv w:st="on" UnitName="m" SourceValue="30" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0">30m</st1:chmetcnv>×<st1:chmetcnv w:st="on" UnitName="mm" SourceValue=".25" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0">0.25mm</st1:chmetcnv>,柱温<st1:chmetcnv w:st="on" UnitName="℃" SourceValue="120" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0">120℃</st1:chmetcnv>(1min)→<st1:chmetcnv w:st="on" UnitName="℃" SourceValue="50" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0">50℃</st1:chmetcnv>/min→<st1:chmetcnv w:st="on" UnitName="℃" SourceValue="220" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0">220℃</st1:chmetcnv>(4min),进样口温度<st1:chmetcnv w:st="on" UnitName="℃" SourceValue="250" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0">250℃</st1:chmetcnv>,检测器温度<st1:chmetcnv w:st="on" UnitName="℃" SourceValue="300" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0">300℃</st1:chmetcnv>,载气(N2)柱流量1.5ml/min,空气流速60ml/min,氢气流速2.3ml/min),氮气尾吹15ml/min。毒鼠强保留时间为4.97min。如果进行定量分析,可采用对硫磷作为内标物。</FONT><FONT color=#3300ff>?
5.气相色谱/质谱联用法 GC/MS联用法分析是毒鼠强定性定量检测的有效手段。可用以下分析条件进行检测:色谱条件同上,气/质接口温度<st1:chmetcnv w:st="on" UnitName="℃" SourceValue="250" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0">250℃</st1:chmetcnv>,离子源温度<st1:chmetcnv w:st="on" UnitName="℃" SourceValue="250" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0">250℃</st1:chmetcnv>,恒流方式,不分流进样,载气为高纯氦气(99.999%),柱流量1.5ml/min,分流流量50ml/min。EI电压70ev。溶剂延迟3.5min。特征碎片离子m/z为92,121,132,212及240,m/z212为基峰,m/z240为分子离子峰,240/212的丰度比在60%~70%之间。通常体外检材或含量较高的体内检材,用全谱扫描方式(full scan)即可检出毒鼠强;但有时体内检材含量低,杂质干扰严重,则需采用选择离子检测(SIM)方式进行检测。通过比较检材提取物与对照品的保留时间及其特征碎片离子m/z240/212的丰度比可进行毒鼠强的确认</FONT>

wsysyyc 发表于 2006-9-4 16:46

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jyk358 发表于 2007-3-2 22:59

<P><FONT color=#3300ff>推荐一个条件(仪器GC14B):柱温<st1:chmetcnv TCSC="0" NumberType="1" Negative="False" HasSpace="False" SourceValue="120" UnitName="℃" w:st="on">80℃</st1:chmetcnv>(0.5min)→<st1:chmetcnv TCSC="0" NumberType="1" Negative="False" HasSpace="False" SourceValue="50" UnitName="℃" w:st="on">30℃</st1:chmetcnv>/min→<st1:chmetcnv TCSC="0" NumberType="1" Negative="False" HasSpace="False" SourceValue="220" UnitName="℃" w:st="on">220℃</st1:chmetcnv>(5min),进样口温度<st1:chmetcnv TCSC="0" NumberType="1" Negative="False" HasSpace="False" SourceValue="250" UnitName="℃" w:st="on">250℃</st1:chmetcnv>,检测器温度<st1:chmetcnv TCSC="0" NumberType="1" Negative="False" HasSpace="False" SourceValue="300" UnitName="℃" w:st="on">290℃</st1:chmetcnv>,载气(N2)柱流量20ml/min,空气流速80ml/min,氢气流速10ml/min),</FONT></P><P><FONT color=#3300ff>用以酸乙酯直接提取效果也不错。注意:玻璃器皿一定要用溶剂搪洗干净,否则会影响定性和检出限!</FONT></P>

yyccjx 发表于 2010-6-3 16:59

含量高的话直接用乙酸乙酯无水硫酸钠提取进样即可,不容易中毒

西畴县疾控中心 发表于 2011-2-22 17:20

都有试剂盒了啊

PXY2004 发表于 2012-3-29 16:16

试剂盒效果怎样?

希希笑了 发表于 2012-11-21 08:20

学习中,顶下!

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